實驗室分子蒸餾為整體式結構，可簡單連接進給器受器。進給容器，四氟針閥門或玻璃針閥門，螺紋微調，調整進料速度。凝結盤管為豎管，保證餾分油流動性好，物料殘留。重組分離器和分離器分離器，既可配有收料瓶，也可配有多組分收集單元，每次實驗可獲得多個試驗結果。
分子蒸餾過程可發如下四步：
分子從液相主體向蒸發表面擴散：
通常，液相中的擴散速度是控制分子蒸餾速度的主要因素，所以應盡量減薄液層厚度及強化液層的流動。
分子在液層表面上的自由蒸發：
蒸發速度隨著溫度的升高而上升，但分離因素有時卻隨著溫度的升高而降低，所以，應以被加工物質的熱穩定性為前提，選擇經濟合理的蒸餾溫度。
分子從蒸發表面向冷凝面飛射：
蒸氣分子從蒸發面向冷凝面飛射的過程中，可能彼此相互碰撞，也可能和殘存于兩面之間的空氣分子發生碰撞。由于蒸發分子遠重于空氣分子，且大都具有相同的運動方向，所以它們自身碰撞對飛射方向和蒸發速度影響不大。而殘氣分子在兩面間呈雜亂無章的熱運動狀態，故殘氣分子數目的多少是影響飛射方向和蒸發速度的主要因素。
分子在冷凝面上冷凝：
只要保證冷熱兩面間有足夠的溫度差（一般為70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑則認為冷凝步驟可以在瞬間完成，所以選擇合理冷凝器的形式相當重要。
