分子蒸餾儀是一種在高真空狀態(tài)下利用不同物質分子運動平均自由程差異實現(xiàn)液-液分離的工藝試驗儀器。其工作原理不同于傳統(tǒng)蒸餾的沸點差分離，操作溫度遠低于物料沸點，適用于熱敏性物質或高沸點物質的蒸餾和純化。儀器主要由蒸發(fā)器、冷凝器、刮膜系統(tǒng)等組成，刮膜系統(tǒng)通過旋轉將液體強制成薄膜以提高蒸發(fā)效率，蒸發(fā)主體多采用高硼硅玻璃或抗腐蝕材料便于觀察和防腐蝕。

操作步驟：

‌設備準備與調試‌：

‌系統(tǒng)檢查‌：確保所有管路（油管、冷凝水管、真空管）密封完好，無泄漏。安裝接收瓶、冷阱等輔助部件，固定后關閉空氣傳導閥‌。

‌樣品預處理‌：將待分離混合物溶解于溶劑并過濾雜質，確保物料流動性及操作溫度范圍兼容性‌。

‌真空系統(tǒng)調節(jié)‌：

按順序開啟真空泵組，抽至空載真空度（通常10~100Pa），通過調節(jié)閥進一步降低至目標值（實驗級可達0.1Pa以下）。使用數(shù)字真空表實時監(jiān)控，閉環(huán)控制系統(tǒng)維持真空穩(wěn)定性‌。

開啟冷卻水系統(tǒng)，確保冷凝器溫度可控（防止蒸氣反沖）‌。

‌蒸餾操作流程‌：

‌成膜與加熱‌：啟動刮膜器轉子（轉速≤400rpm），使物料在蒸餾器內(nèi)壁形成均勻薄膜。加熱器升溫至設定值（低于物料常規(guī)沸點），避免熱敏性物質分解‌。

‌蒸發(fā)與分離‌：輕分子優(yōu)先逸出液面，經(jīng)短距離（分子自由程差異）直接冷凝收集；重分子殘留液相并回流‌。

‌冷凝控制‌：冷凝器與蒸發(fā)面溫差保持70~100℃，確保蒸氣分子快速液化‌。

‌運行監(jiān)控與調整‌：

實時監(jiān)測溫度、真空度及刮膜轉速，調整加熱功率和真空閥開度以優(yōu)化分離效率‌。

控制餾出速度（通常1~2滴/秒），避免暴沸或物料氧化‌。

‌結束操作與維護‌：

‌停機步驟‌：關閉進料閥→停止加熱→待冷卻后關閉真空泵→拆卸收集瓶‌。

‌設備清洗‌：用溶劑循環(huán)清洗管路及蒸餾腔（2~3次），防止殘留物堵塞。定期維護密封件、刮膜轉子等易損部件，延長設備壽命‌。